目前，对石油化工废催化剂以及汽车尾气净化 催化剂中铂、钯的测定，一般采用分光光度法、酸溶 法、原子吸收光谱法和 ICP-AES 法。 其中酸溶法存 在称样量少、溶样时间长、溶样不彻底等缺点；而分 光光度法使用有机试剂可能会污染环境，且操作手 续繁琐；电感耦合等离子体发射光谱法分析铂、钯， 具有简单、准确、快速的特点，但催化剂中金属基体 及处理中无机酸对测定结果有影响。因此电感耦合 等离子体发射光谱法并不适用于直接测定催化剂 样品中铂、钯的含量。 火试金法是分离富集试样中的贵金属的经典 方法，具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果 好等优点，同时火试金法通过熔炼能有效除去试样 中的贱金属。本研究采用火试金法预富集催化剂中 的铂、钯，并在灰吹过程中加入银或金作为保护剂， 经硝酸-盐酸溶解贵金属合粒后采用 ICP-AES 法 测定溶液中铂、钯含量。 1 实验部分 1.1 主要试剂 无水碳酸钠（工业纯）；氧化铅（分析纯）；硼砂 （工业纯）；二氧化硅（工业纯）；淀粉（分析纯）；纯银 （wAg≥99.99%）；覆盖剂（1 份硼砂与 2 份无水碳酸 钠，混匀）；醋酸（分析纯）；盐酸（分析纯）；硝酸（分 析纯）。 铂标准贮存溶液：1 000 μg/mL； 钯标准贮存溶液：1 000 μg/mL（钢研纳克检测 技术有限公司提供）； 铂、钯混合标准溶液：分别移取 10.00 mL 铂标 准贮存溶液、钯标准贮存溶液于 100 mL 容量瓶中， 以 10%盐酸稀释至刻度，摇匀。 此标准溶液中每毫 升含有 100 μg 铂、钯。 1.2 仪器及参数 分析天平（感量为 0.1 mg）；试金坩埚（材质为 耐火黏土）；镁砂灰皿；试金用箱式电阻炉（最高加热 温度为 1 350 ℃）。 Agilent725-ES 系列全谱直读电感耦合等离子 体发射光谱仪（安捷伦科技有限公司）。 实验选定的 ICP 最佳工作条件为：RF 发生器的功率 1 200 W； 冷却气流量：0.5 L/min；辅助气流量 0.6 L/min；观测 高度：10 mm；积分时间：20 s。
1.3 实验方法 1.3.1 熔融 将配好料的粘土坩埚置于 950 ℃的试金电炉 中，升温 35 min 到 1 100 ℃，保温 20 min，将熔融物 倒入已预热过的铸铁模中，保留粘土坩埚以备用熔 融处理。 冷却后，铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方 体。 1.3.2 灰吹 将 铅 扣 放 入 已 在 950 ℃试金 电 炉 内 预 热 30 min 的灰皿中，关闭炉门 1 min~2 min，将铅液表面 黑色膜脱去后， 打开炉门使炉温尽快降至 840 ℃。 关闭炉门进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。 将灰皿移至炉门口，稍冷后取出。 1.3.3 分金 用合粒钳取出合粒，锤成薄片，置于瓷坩埚中， 加入热硝酸，在 低温电热板上，保持近沸，蒸 发过 半，再加入 10 mL 王水，蒸至约过半，取下冷却，加 5 mL 盐酸， 转移至 100 mL 容量瓶中， 定容，ICPAES 测定。 1.3.4 标准曲线 分 别 移 取 0.00、1.00、5.00、10.00、20.00 mL 的 铂、钯标准溶液于 100 mL 容量瓶中，以 10%盐酸稀 释至刻度，摇匀。 在与试料相同测定条件下，测量系 列标准溶液的吸光度，以铂、钯的浓度为横坐标，发 射强度为纵坐标绘制标准曲线。 2 实验结果及讨论 2.1 配料比渣型的确定 火试金熔渣的渣型是以硅酸度来确定的。
硅酸 度等于 1 为中性渣，硅酸度大于 1 为酸性渣，硅酸 度小于 1 为碱性渣。 不同硅酸度的试验结果见表 2。 表 2 不同硅酸度试验 从表 2 可知， 硅酸度从 0.5 到 1.0 之间试验结 果没有明显变化。 该方法选择硅酸度为 0.75。 2.2 氧化铅用量的确定。 加入不同的氧化铅量的实验结果见表 3。 表 3 加入不同氧化铅对试验结果的影响 从表 3 可知，加入不同量的氧化铅，结果没有 明显变化，该方法选择加入 150 g 氧化铅。 2.3 铅扣大小对分析结果的影响 铅扣大小是影响分析结果的重要因素之一。 铅 扣大，灰吹时间长，容易造成分 析结果偏低；铅扣 小,金银捕集不完全。 本方法选择铅扣在 35 g~45 g 之 间。 2.4 熔样温度对分析结果的影响 试样进炉温度以 950 ℃为最佳。 温度过高，突 然反应产生的气体会使物料喷溅。 一般 35 min 升 至 1100℃，保温 20 min 出炉；炉温过低，熔融不完 全，会使熔渣与铅扣不易分离，造成分析结果不准 确。 2.5 灰吹温度条件 灰吹温度高时，铂不受影响，银和钯的损失增 大。 灰吹温度也不能过低，否则容易出现“冻死”现 象，以灰皿内壁出现少量结晶铅为最佳的灰吹条件。
2.6 干扰杂质试验由实验可知，大量基体铝和硅对试验结果几乎 没有影响，其他少量贱金属经过火试金的富集和分 离都进入炉渣中，不影响测定。 2.7 检出限 以实验建立工作标准曲线， 测定空白试液 11 次，以测定结果的标准偏差的 3 倍作为检出限。 测 得 铂、 钯的检出限分别为 0.052 μg/mL、0.016 μg/ mL。 能满足样品测定要求。 待测元素检出限见表 6。 2.8 精密度实验 为了考察本法的精密度，选取了 3 个催化剂样 品，按拟定分析方法进行精密度实验，实验结果见 表 7。从表 7 可以看出，本方法测定结果相对标准偏 差为 1.02%~2.58%。 2.9 加标回收率 选取 CHJ-3 试样按拟定分析方法进行加标回 收试验，实验结果见表 。
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