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一、含钯铑的耐火砖中回收铂和铑，我国各玻璃厂耐火砖铂含量变化很大，在300?4500g/t之间，而耐火砖成分比较稳定， 其组成如下：$02 46.89% ?54. 05%, A12O3 39. 03% ?49. 65% , Fe2O3 2. 64%?3.58%, CaO 0. 05% —1. 46%, MgO 0. 92% ?L 11 % , Pt 353. 5 ?3800g/t, Rh 30 ?350g/t。
(1)火法熔炼-湿法分离流程从含铂、铑的耐火砖中回收铂、铑的火法熔炼-湿法分离工 艺流程如平?泽贵金属精炼回收图平※泽贵金属精炼回收图表-28所示。
火法熔炼要点如下。
①选择Fe2O3作捕收剂，原料易得，价格低廉。
②Fe2O3在较低的温度下，被CO还原成FeO,最后还原成金属铁，其反应式为：
3Fe2O3 + CO —* 2Fe3O4 +CO2+37. UJ
2Fe2O3+2CO— 4FeO+2CO2 -37. 99J
6FeO+6CO —> 6Fe+2CO2+81. 59J
在950°C以上的高温下，氧化铁能直接被碳还原，其反应式为: 2FeO+C一 2Fe+CO2
这样在电弧炉内加入焦粉完全能保证以上反应的顺利进行。
③在耐火砖中SiOz和A12O3均在5%左右，熔点在1550?1750°C之间，为了降低熔点和 增加炉渣流动性，可加入适量石灰石、纯碱、萤石等熔剂。
炉料配比(份)：耐火砖100，石灰石60,纯碱15，萤石20，Fe2O3按铂、铑含量的1。 倍加入，焦粉按理论量的4倍加入。熔炼时间为60?105min°铁合金中铂、铑的回收率为 99. 31% ?99. 71%。
操作过程如下。
①盐酸浸出除铁。将准备好的铁合金屑用水湿润，在室温下，分批缓慢加入10% HC1, 盐酸加入量按理论量的90%加入。在常温下反应10h,倾出溶液，再加10% HC1,加热煮沸, 过滤。获得不溶的铂能精矿。
②将所得铂铑精矿，用王水溶解，赶硝、过滤。
③锌粉置换。调整pH = 0.5?L0,稀释至铂、铑含量为15g/L。加热至70°C,搅拌下加 入锌粉，进行置换，为了置换完全，当锌粉加至pH = 4?5后再用盐酸将pH值调至0.5? 1.0,然后再加锌粉至pH = 4?5,再加入盐酸，将过剩的锌粉溶解除去。
④将置换产物用王水溶解、浓缩、加盐酸赶硝、过滤，加入NaCl使HzPtCL等转 变成Na2PtCl6便于离子交换。稀释，用NaOH调整pH=2.0,静置滤液，使之水解沉 淀，抽滤，用pH= 1的水洗涤，滤液和洗液合并，稀释至铂、铑含量为30g/L进行离 子交换。
⑤离子交换。用732苯乙烯型强酸性树脂，全交换量4?5mmol/g干树脂，16?30 目占90%以上。交换柱用有机玻璃制成。树脂处理：将树脂用去离子水浸泡，至体积不 再增加为止，用2mol/LHCl(分析纯)洗至无铁离子为止，再用6mol/L分析纯HC1酸 洗，用两滴KCNS溶液加入流出液中，至lOmin内无鲜明黄色为止，然后用去离子水洗 到pH = 4?5,再用15% NaOH溶液使树脂转为Na型，再用去离子水洗涤，使pH=2 左右。溶液交换：将上述调整好的含铂、铑溶液在上述处理好的树脂上进行交换，使 Ca2+、Ni2+、Fe2+等阳离子杂质交换在树脂上，而铂铑络阳离子不被交换以达到提纯的 目的，交换流速35mL/mino
⑥水合肪还原。交换后的含铂、铑溶液，加温到60°C,按每克贵金属加入1 mL50% 水合JW还原，然后用NaOH调整pH=6?7,加热0. 5h,静置，待沉淀物下沉之后，抽 滤，用去离子水洗去铂-铑沉淀物上的铵离子，将沉淀烘干，再经熔炼即得到铂-铑合金。
(2)石灰石烧结法 将约60目的含铂耐火砖与约60目的石灰石粉混合装入铑内，在烧结 窑中爐烧到1300°C+20°C,保温16h,使耐火砖中的SiO2和AI2O3转化成可溶于酸的硅酸二 钙和三铂酸五钙。然后用HC1将它们溶解，使其与铂、铑分离，从而达到铂、铑的回收。其 工艺流程如平?泽贵金属精炼回收图平※泽贵金属精炼回收图表-29所示。

二、单个铂族金属的精炼
(1)粗铂的精制有多种方法可用来生产〉99.9%的纯铂。这些方法归结起来有氯化我基铂法、熔盐电解法、区域熔炼法、氯化铱反复沉淀法、溴酸钠水解法、氧化水解法等。氯化拨基铂法是基于氯化铂吸收一氧化碳以后，保持在适当的温度下能生成氯化瑛基铂:PtCl2(C。)2],在常压或减压下蒸发加热分解得到纯铂。此法可将99%的粗铂精制成99.9%的纯铂。熔盐电解法是将粗铂作为阳极，纯铂作为阴极，以碱金属氯化物作为电解质，在电解质中加入K2PtCl6,在500P进行电解，纯度95%的铂阳极电解后得到的阴极铂纯度为99.9%。氯化嫁基铂法、熔盐电解法在工业上都没有得到应用，其原因主要是工艺过程复杂、操作麻烦、大规模生产受到限制。区域熔炼法主要用于生产超高纯铂，在大规模的工业生产中也很少应用。目前广泛采用的是氯化铱反复沉淀法及氧化水解法。
①氯化铱反复沉淀法。它是最古老的经典方法。自从1800年英国的沃拉斯顿用此法生产铂以来，一直沿用至今，虽然做过许多研究和改进，但实质都是用氯化铱将铂以氯铂酸铱：(NH4)2PtCl6]的形式沉淀下来并进行洗涤而与其他元素分离。
操作时，将粗铂或粗氯铂酸铱用王水溶解在搪玻璃蒸发锅中，用水蒸气间接加热。溶解后，溶液须浓缩、赶硝2?3次，最后用1%的稀盐酸溶液溶解并煮沸10min。冷却至室温后，过滤除去不溶物。滤出的铂溶液，控制含铂50?80g/L,加热至沸，加入氯化铱，使铂呈氯铂酸铱沉淀：
H2PtCl6+2NH4Cl—(NH4)2PtCl6§+2HC1
NH4C1的用量除理论计算所需量外，还要保证溶液中有5%以上的NH4C1。沉淀完毕后，冷却并过滤出氯铂酸铱，铂盐用盐酸酸化(pH=l)的5%的NH4C1溶液洗涤。上述过程反复进行2?3次，可得到很纯的铂盐。将它移入表面非常光洁的瓷坩埚中，加盖后小心送入电热(或煤气加热)马弗炉中，逐步升温，在100?200°C之间停留相当长时间，至铂盐中水分蒸发后，再升温至360?400C,这时铂盐显著分解：
3(NH4)2PtCl6—3Pt+16HCl+2NH4Ci+2N2f
分解完毕后再将炉温提高至750P,恒温2?3h,降温出炉。海绵铂从坦垠内取出并经研磨、取样分析，称量包装后即可出售。
氯化镂反复沉淀法可将含铂90%以上的粗铂经3次沉淀提纯至含量高于99.99%的精铂。氯化铱反复沉淀法提纯铂，操作简单，技术条件易控制，产品质量稳定。但此法生产过程长，王水溶解、蒸干赶硝都需要消耗很多时间。
②氧化水解法。在碱性介质中，氧化剂(溴酸钠)使得某些杂质如1『(皿)、Fe(fl)等氧化成更易水解的高价状态，经一次水解及一次氯化铱沉淀而得到99.9%?99.99%的铂。如果经多次水解或结合载体水解、离子交换等方法，则可得到纯度99.9999%的铂。

三、铂是贵金属，俗称白金。其化学性质稳定，是工业生产的重要材料。

四、铂族金属回收工艺表中列出了各种不同工艺的优缺点和估计的铂族金属回收率·应强调指出，这些回收率是估算值，根据过程控制水平和催化剂的不同，实际回收率可能会有较大的变化。显然，在铜或镍熔炼炉中处理汽车催化剂有显著的优点·一个主要优点是不需要单独投资且生产费用很低·此外，铅的逸散也不成为问题，因为所有的熔炼炉都配备有这种处理系统·但可能由于收集这些催化转换器的系统，及购买时的取样和最后分析等问题已使大部分这种材料采用其它流程处理。

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